廉价的光气/碳酰氯由于其高反应性而被用作从实验室到工业规模的有机合成中的多功能试剂。众所周知,使用光气可以轻松合成各种各样的结构单元,例如异氰酸酯、尿素、氯甲酸酯、N-羧酸酐和氨基甲酰氯。然而,光气的大规模批量系统反应,特别是放热反应,由于光气的高毒性而存在严重的安全问题。因此,尽量减少光气反应量以提高制造安全性是可取的。
2024-09-06
连续流微通道反应器作为一种高效、紧凑的反应设备,具有高效、精确、可控等优点,广泛应用于化学合成、生物、制药、能源等领域。连续流微通道反应器可以加速反应的进行并提高产品选择性,降低安全风险,减少环境污染。由于高温、高压等因素的存在,微通道反应器也存在一定的安全风险。因此,在操作和使用连续流微通道反应器时也需要严格遵守安全操作规范,以确保人身安全及设备稳定。随着使用时间的增长,微通道反应器可能会出现性能下降、故障增多等问题。为了确保设备的稳定运行和延长其使用寿命,正确的保养和维护至关重要。
2024-03-07
微反应器技术仍存在易堵塞、操作弹性差、放大困难等问题,有机化学反应中出现固体几乎是不可避免的,分几种情况给大家介绍如何应对连续流反应器中的固体。
2024-02-20
以NB为原料的三步连续合成对乙酰氨基酚的工艺。 添加0.1当量。 加氢体系中的DMAP可以在班伯格重排中被硫酸中和,班伯格重排和酰化反应均与酸体系相容。 在此过程中,生成的AHA可以进入下游及时转化,从而实现AHA的原位按需制备,避免了繁琐的加工和存储过程。
2023-09-19
研究了头孢唑林的顺序连续流动合成,头孢唑林是大多数手术中用于预防原发感染的重要首选药物。 底物在合适的流动反应器中的快速流动和有效混合使得能够在短时间内获得目标化合物,而无需任何中间分离。 展示了可从小规模到中规模合成应用的灵活系统设计,并建立了实现合成的最佳参数。 实现了 0.3 mol/h 规模的合成,分离产率为 54%,头孢唑啉时空产率为 13.75 g/h dL。 获得的材料具有可接受的杂质分布,并且可以通过简单的酸碱萃取和沉淀来纯化。
2023-08-19
吡喹酮(PZQ;商品名:Biltricide)被归类为驱虫药,用于治疗血吸虫病和其他寄生虫感染。 世界卫生组织(WHO)已将其列为全球所需的基本和紧急药物之一。 PZQ配方产品的价格取决于相关的制备方法以及原材料成本。 本研究描述了一种使用苯乙胺作为起始材料,采用流动化学方法制备 PZQ 的精确可靠的方法。 本研究的主要目的是找到一种新的经济合成 PZQ 的路线,该路线可以将生产时间从几天大幅缩短到几分钟,并转移到大规模生产。 同时,通过HPLC分析测定,无论是单一过程还是连续过程,在必要步骤中获得的中间体的纯度都在90%以上。 本研究中 PZQ 的连续制备过程比使用传统方法(约 3-4 天)所需的时间(约 3-4 小时)更短。 此外,关键中间体二甲氧基乙胺的需求量比现有方法减少了40-50%。
2023-08-18
建立了从天然BCD开始,通过单甲酰基化、叠氮化和还原6个反应步骤合成6-monoamino-6-monodeoxy-β-cyclodextrin的连续流动方法。这三个步骤在半连续流动系统中耦合,其中在对甲苯磺酰基化步骤后进行溶剂交换,而叠氮化和还原步骤在一个流动系统中耦合,以获得高产率的所需产品。将连续流动过程与间歇方法进行比较,可以实现相似的产量,但是,在流动条件下,反应时间可以从几小时减少到几分钟。此外,通过开发的半流动方法,由于更容易处理有毒衍生物(叠氮化钠,对甲苯磺酰氯)和更精确的参数控制,可以更安全地生产单-(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精。
2023-08-16