小试连续流微通道反应器

该玻璃连续流微通道反应器可实现光催化反应,适用于各类化学反应及混合过程,尤其适用于纳米粒子的形成,具备一定固体兼容性,可连续稳定的生产纳米颗粒。

微反应连续流技术的使用可以节省占地、人员成本,新技术自动化程度高,过程可控性大,生产更加安全,生产效率高,运行费用低,产品质量有保障。新技术的使用可促进国内技术的快速升级,提升产品在国际市场的地位。连续流合成范围及领域不断扩展,不但包括传统的反应类型及医药及精细化工行业,还延展到电化学、光化学、微波化学、纳米材料以及功能材料等领域。

玻璃连续流微通道反应器MF-V6可兼容除热浓强碱、熔融碱金属、热浓H3PO4、HF外所有试剂以及强腐蚀剂下可长期稳定运行,卓越的高透光性可以实现短波长段的光催化反应

此外,由于玻璃的透光性,在光催化方向,玻璃微反应器更优于其他材质的微反应器。

MF-V6(9ml)为单片微反应器的最大持液量,从而延长单片微反应器的反应停留时间。在流速相同的条件下,单块微反应器的持液量越大,反应相在微反应器中停留时间越长,对于一些对反应时间有要求的反应,能够达到的反应效果越理想。此款产品也可以接受定制其他不同规格持液量的型号,9ml为最大加工深度。年通量,可达70T/年,同样可以满足小试级实验和生产需求。

该产品适用于各类化学反应及混合过程,尤其适用于纳米粒子的形成,具备一定固体兼容性,可连续稳定的生产纳米颗粒。可应用在医药中间体、药物合成(含外包)、精细化工、农药化工、特殊化学品、日用品工业、纳米材料、聚合物改性等领域。

本套装置,可以串联2-8套独立芯片,形成系统,大大延长样本的停留时间,提高收率。

小试级别高通量连续流微通道反应器已应用于部分案例有硝化反应、强放热反应、低温付克反应、气液反应、迈克尔加成反应、付-克烷基化反应、羟醛缩合反应(乙醇钠)、磺化反应、硝化反应、重氮化反应、叠氮反应、无溶剂反应等。

应用领域

· 光氯化

· 维生素D的生产

· 光烷基化

· 青蒿素生产(抗疟疾药物)

· 己内酰胺的生产

基础参数:

型号:MF-V6

材质:高硼硅玻璃

通量:80T/年

耐压:25Bar

耐温:-60-230℃

 

化学合成反应因具有使用清洁能源,高能量利用率,高选择性,高原子经济性,反应条件温和可控等诸多优势成为近代原料药生产工艺研究的热点,尤其在近十年内光化学已经成为化学合成领域的强大工具。虽然LED技术的提升引入了高效的单色光源,更有利于光化学反应。但是,间歇釜内部较差的光分布会导致反应时间延长和过度光照形成副产物,该问题在放大过程中更容易出现,连续流技术已被证明是解决此问题的一种有效方法,因为狭窄的反应通道可以确保光的均匀照射,并改善传热和传质效果。

目前,流动光化学规模化商用生产主要的障碍是放大效应问题。虽然数增放大可以相对容易地实现工艺扩大,但是为了达到相应的生产规模,仅依靠数增方法通常是不够的。光化学反应器的选择需要高水平的反应器工程技术及规模放大的专业知识,因为随着反应器尺寸的增加,维持光通量一致是一个巨大的挑战。具有高效传质传热且无放大效应的光化学反应器可以帮助客户实现有效放大的目的。

微通道光化学反应器拥有透光率高、耐高温、耐高压、光强度大、光源纯净,控温精准、无放大效应等特点,在光化学反应中有独特的技术优势和广泛的应用前景。

此外,光化学反应器可以与在线NMR(核磁共振)结合,对反应工艺参数进行快速筛选,有效地提升新分子的探索和工艺优化的过程。

过去的十几年里,光化学反应的报道呈指数型增长。通过光氧化还原催化剂的催化或将光敏剂与过渡金属催化剂、有机分子催化剂相结合的催化体系已成为构建化学键的强有力方法。由于使用可见光、紫外光或廉价的LED灯便可实现光化学反应,因此光化学反应在学术界和工业界得到较为广泛的应用。

虽然光化学反应取得了巨大的进展,但是不可否认,该类反应在操作方面仍存在一些局限。根据朗伯-比尔定律可知在反应介质中,光子通量随着溶液深度呈指数级下降,因此只有靠近管壁2 mm厚度的液体能够得到有效照射。在传统光化学反应中,一直存在两个问题:(1)与管壁宽度相关的低光子穿透;(2)低表面积暴露引起的光子俘获减少。

为了解决上述问题,人们理所当然地想到可提高光的强度来改善反应效果,通过移动光源更靠近反应容器、增加光源个数等方法进行实验。但这种策略常会引起热力学副反应的增加,从而导致反应产率降低。另一种方法是引入降温系统,但会使操作变得繁琐,且多数情况下反应得不到改善。光化学反应的反应容器与光源的距离光源的种类、几何形状以及距离可以显著影响反应的效率。

   基于牛顿冷却定律对光照射能量进行了测量和计算,确定了光源和距离,设计出合适的光照系统

有机合成中光化学反应

Barton亚硝酸酯光解反应

Barton自由基脱羧反应

Bergman芳环化反应

Brandi-Guama螺环丙烷重排反应

Büchner扩环反应

Curtius 重排

deMayo反应(de Mayo Reaction)

Dimroth重排反应

Di-π-methane重排(Di-π-methane Rearrangement)

Feldman烯烃环戊烷合成反应

Fries重排

Nazarov环化反应

Paternó–Büchi反应

Reimer–Tiemann反应

Vinylcyclopropane-cyclopentene rearrangement(烯基环丙烷-环戊烯重排)

Wolff重排

Wohl–Ziegler反应

光催化下N-膦酰基炔胺和α-重氮酮通过流动反应器进行苯环关环反应的研究

可見光/Ni雙催化的二級烷基與芳基的交叉偶聯反應

Ciamician–Dennstedt重排

脱羧偶联反应 Decarboxylative Coupling


基础参数:

型号:MF-V6

材质:高硼硅玻璃

通量:80T/年

耐压:25Bar

耐温:-60-230℃


该产品适用于各类化学反应及混合过程,尤其适用于纳米粒子的形成,具备一定固体兼容性,可连续稳定的生产纳米颗粒。可应用在医药中间体、药物合成(含外包)、精细化工、农药化工、特殊化学品、日用品工业、纳米材料、聚合物改性等领域。

小试级别高通量连续流微通道反应器已应用于部分案例有硝化反应、强放热反应、低温付克反应、气液反应、迈克尔加成反应、付-克烷基化反应、羟醛缩合反应(乙醇钠)、磺化反应、硝化反应、重氮化反应、叠氮反应、无溶剂反应等。

应用领域

· 光氯化

· 维生素D的生产

· 光烷基化

· 青蒿素生产(抗疟疾药物)

· 己内酰胺的生产


所谓连续流动化学:是指通过将两种(或多种)试剂连续的泵入反应器(Flow Reactor)中,在反应器中进行混合&反应,并通过热交换控制器控制反应温度,从而实现化学反应,获得所需的产品,其过程如下图1所示:

连续流微通道反应器原理图

微通道反应器具有比表面积大、传递速率高、接触时间短、副产物少、转化率更高、操作性好、安全性高、快速直接放大等优点,连续流反应的各条件(反应物,产物,副产物,催化剂,溶剂,介质)微量化,温度、压力等反应条件可进行更精确调控,相比传统的批量反应(间歇反应),在反应放大和优化的过程中,具有更高反应效率,更高重现性和稳定性。且连续流反应器热量缓冲需求量低,产量提高,试剂减少,自动化程度极高,大大节省人力资源。