案例展示

重氮化反应

2021-02-12 15:33:41 2

任何新技术的实施在开始的时候都会遇到很多障碍,连续流技术也是一样。首先在设计反应的时候需要改变思维方式,需要注意到以前没有注意到的事项例如反应速度,固体的产生。而且连续流技术对研究人员有更高的要求,要了解一些工程类知识,对反应的动力学和机理要有更加深刻的认识,还需要与化工技术人员密切合作,这样才能有效利用连续流这个新的工具。

根据龙沙的一份报告,大约60%的反应能受益于连续流工艺。但是要得到好的结果,需要做很多的改变才能真切的获得益处。例如,大约40%的反应有固体,有固体并不意味着就不能进行连续流实验,这就需要实验人员做很多的改变,包括反应试剂、反应温度及加料方式等等。

很多反应在传统的处理过程中存在很大的安全隐患或者小试工艺难于放大生产。化学家在设计这些路线时,往往需要极力避免这些不利因素,导致合成路线较长,或者使用很贵的替换试剂。而连续流为化学家提供了另外一种思路,可以避免这些不利因素,有效降低成本。

所谓过程强化,就是通过提升温度、增加反应物浓度和压力等来提升反应速度、降低反应时间,最终达到提高反应收率和选择性等目的。这些技术通常只用于大化工,而使用微通道反应器之后,这项技术也能给传统的精细化工和制药行业带来很多变化。微反应就是一项利用过程强化,提升反应速度以达到降低反应持液量,同时增加反应选择性和收率的一项新技术。

对于传统思维,在合成路线选择的时候,危险的中间体或者产物在反应温度下不稳定的情况往往都是极力避免的。而使用微通道反应器之后,我们就不需要有这样的禁忌。

微通道反应器持液量少,与传统反应釜相比,具有本质安全等特性。一些有危险中间体参与的反应,比如重氮甲烷,重氮化合物,叠氮化合物都可以直接在微通道反应器上使用。

重氮化反应是重要的氨基转化的重要中间体,往往是快速、放热剧烈的高危反应。微反应器对重氮化反应可以实现极其准确的流量控制、温度控制,使得重氮盐含量提升,偶联杂质和焦油含量明显减少。

重氮化反应,重氮化产品的毒性高、稳定性差,所以工业上的应用受到限制,但是在微通道连续流的条件下,可以实现在线消耗(增加反应模块,直接进入到下一步的反应) ,极大的降低危害与污染的风险。

重氮化反应

TOP