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纳米颗粒合成中的连续流微反应器

2021-06-11 14:44:45

制药行业一直是流动化学兴起的主要推动力有机合成一直是所有在流动化学设备上开展的研究工作重点其他领域,例如生物燃料,石油化学和纳米颗粒合成,也可以从这些相同的优势中受益。

专门研究纳米颗粒合成的公司和大学连续流微通道反应器需求不断增长。另外,关于纳米颗粒,量子点和胶体金属的连续形成主题的出版物越来越多。

纳米粒子的物理和化学特性,它们被广泛应用于各个领域,导致对化学家提供可靠,大量高质量纳米粒子的可靠供应的需求不断增长。

其他化学方法来分批生产纳米颗粒存在以下问题:混合中的不均匀性,老化的重要性,温度难以精确控制以及批次之间的可重复性有问题。批处理过程通常取决于化学家的技能,而不仅取决于化学本身。(non-homogeneity in mixing, the importance of aging, the difficulty of accurate temperature control and questionable reproducibility from batch to batch)

流动化学具有许多优点,可帮助克服这些挑战,特别是快速且可重现的混合,出色的温度控制,进行加压反应的能力,模块化和易于放大。

纳米颗粒合成中的精确反应控制

流化学系统的关键特性之一是其内部润湿通道的直径非常小,通常在0.3-1 mm的范围内。这对微型反应器的混合质量和温度控制都具有巨大影响。

系统的流动条件由雷诺数(Re)定义,即流体的平均粘度乘以特征尺寸再除以运动粘度。对于低雷诺数(低于4,000),流动条件是层流的;对于高雷诺数,它们是湍流的。在连续流化学系统中,通道尺寸导致雷诺数始终很小(通常<100),因此流态始终是层流的。

在层流条件下,混合受到扩散限制,并且速度极快。通常,在微反应器中,混合为约1-5秒。由于微型反应器的形状不会改变,并且不涉及物理搅拌器,因此它的重现性也很高。

通过使用专门设计的微型反应器(称为微型混合器芯片),混合时间甚至可以进一步减少到一秒钟以下。这使得微混合器芯片成为纳米颗粒合成方案的首选反应器,其中混合是关键参数。

微反应器通道的小直径也意味着其表面体积比极高。这样可实现出色的热传递以及快速,有效的温度控制和响应。不仅没有间歇式反应器中看到的温度梯度,而且任何放热或吸热都非常迅速地被吸收,从而在整个微反应器中保持了均匀的温度。

Seeberger教授(Max Planck Institute of Colloids & Interfaces)及其同事在描述玻璃微反应器中连续量子点合成过程的论文中指出了精确控制实验条件所起的关键作用。合成的量子点连续与使用类似的批处理方案所获得的颗粒分布相比,Seeberger研究小组的流动具有更窄的颗粒分布。Fitzner及其同事在流动微反应器中制备胶体金也表明了这种趋势。

铁纳米颗粒的连续合成粒子的大小至关重要,因为它决定了其顺磁特性。在微反应器中进行铁纳米颗粒合成可以实现超快速混合,随后形成的精细磁性铁纳米粒子的质量和重现性均高于批量合成batch synthesis)

连续流动的过程灵活性

使用连续流化学系统制造纳米颗粒的其他优点包括易于扩展,系统模块化以及进行高压反应和多步工艺的能力。

注射泵微反应器压力控制器组成的流化学系统是纳米颗粒合成的良好起点。该系统将允许用户进行一系列实验以确定最佳反应条件。一旦确定了最佳的反应条件,就可以使用相同的设置连续悬浮液来合成数克的纳米颗粒。

通过添加自动进样器通过软件使系统自动化,系统的功能得以扩展,非常适合过程优化和研究反应参数。可以快速设置,自动运行一系列实验,并分别收集所有样品进行分析。Fitzner及其同事使用这种设置来研究反应温度对胶体金粒度分布的影响。

使用背压调节器还可以非常轻松,安全地对流化学系统进行加压。这样可以将溶剂加热到沸点以上,这通常被称为“过热”,从而提高了反应动力学并创造了超快反应条件。最重要的是,对系统加压可以最大程度地减少反应产生副产物气体时可能发生的除气效果degassing effect

最后,微反应器和流动化学是多步工艺(通常称为“伸缩合成--telescoping synthesis”)的理想选择。通过简单地将第一反应器的输出连接到第二反应器的输入,可以建立两步反应。Seeberger的小组在其量子点工艺中利用了这种流化学优势。首先,在微型反应器中形成镉-硒纳米颗粒,然后在第二个串联的微型反应器中用硫化锌覆盖纳米颗粒。此两步反应作为一个连续过程进行,因此节省了时间和人工。

流动化学是一种有效的技术 优化反应及其大规模合成的研究。可以帮助纳米颗粒工业的流化学的关键优势包括出色的反应控制,灵活性易于扩展。这些益处是如此重要,以至于在不久的将来,连续流可能会成为纳米颗粒合成的选择方法


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