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连续硝化反应工艺

硝化反应

硝化反应是向芳环上引入硝基进一步制备氨基化合物的一条重要途径,进而制备酚、氟化物等化合物。硝化反应放热剧烈,反应快,控制不好会引起爆炸,因而热量的移除是控制硝化反应的突出问题之一。硝化反应要求保持适当的反应温度,以避免生成多硝基物和氧化等副反应。为了保持一定的硝化温度,通常要求硝化反应器具有良好的传热装置。

硝化反应往往是水和油两相,大多属于强放热反应。其对换热和搅拌的要求都非常高。生产上工艺放大难,操作成本高,安全隐患大。微通道反应器卓越的换热和传质特性可以非常好地解决目前硝化反应在工业生产中的难题。

1.硝化反应的定义

硝化反应是向有机化合物分子中引入硝基(-NO2)的反应称为硝化反应。硝化反应是有机化学工业中十分重要的单元反应之一。硝化产品具有十分广泛的用途,不仅在染料、制药等民用行业上占有重要的地位,而且在国防工业中也占有重要的地位。另外,可利用硝基的强极性,使芳环上其它取代基活化从而更容易发生化学反应。

2.工艺危险特点

(1) 反应速度快,放热量大。大多数硝化反应是在非均相中进行的,反应组分的不均匀分布容易引起局部过热导致危险。尤其在硝化反应开始阶段,停止搅拌或由于搅拌叶片脱落等造成搅拌失效是非常危险的,一旦搅拌再次开动,就会突然引发局部激烈反应,瞬间释放大量的热量,引起爆炸事故;

(2) 反应物料具有燃爆危险性;

(3) 硝化剂具有强腐蚀性、强氧化性,与油脂、有机化合物,尤其是不饱和有机化合物接触能引起燃烧或爆炸;

(4) 硝化产物、副产物具有爆炸危险性。

3.传统硝化生产工艺特点

为了降低生产的危险性,传统的硝化工艺多是通过向反应釜中滴加混酸的方式反应。该方式有以下几个特点:

(1) 反应为间歇生产,混酸滴加时间长,通常为几个小时,甚至十几个小时,生产效率低;

(2) 反应釜传热效果有限,如换热不及时,易造成釜内“飞温”或“暴沸”,反应失控;

(3) 釜内温度升高,硝化剂易发生氧化,硝化产物及副产物有燃爆危险;

(4) 混酸用量大,且后处理困难。

4.微通道反应器连续化工艺的优势

连续流反应器在安全、环保、绿色、节能、高效等方面展现出不可取代的优势与传统的釜式生产工艺相比,微通道反应器连续化工艺的主要优势在于:

(1) 安全性能显著提高

a.总持液量低。微通道反应器为连续流的反应器,整体设备的持液量不到10L,针对硝化原料、产物、硝化剂等危险化学品的危险性而言,因其总用料量大幅减小,所以与传统间歇釜对比而言其安全性显著提高。

b.自控程度高。在实现自动控制的基础上,设有流量、压力、温度的检测及控制,同时设置超压、超温安全联锁。严格控制工艺参数,避免手动操作的不安全隐患,降低劳动强度、改善作业环境,而且能更好的实现高产、优质、长周期的安全运行。

c.换热效率高。微通道反应器通过毫米级别工艺通道,借助扩散与结构设计形成的局部涡流碰撞,增加两相接触面积,使得流体充分接触、混合、传质,提高反应效率,针对强放热的反应可以及时移走反应热,有效避免由于反应放热量大导致的釜飞温的安全事故。

(2) 控温系统改进

高温有利于硝化反应的进行。与传统釜式生产相比,微通道反应器内进行硝化反应可普遍提高反应温度。因此在换热介质用量方面,冷媒的用量大大减少,每年可节约1/3左右的冷媒。

(3)缩短反应时间

在微通道反应器内的硝化反应,反应的温度可以精确控制,因此可通过升温的方式和直接混合的方式将反应时间由十几小时缩短至几分钟,甚至十几秒。

(4)操作方式改进

较传统的人工投料和硝酸的长时间滴加操作而言,微反连续化工艺简化了反应工艺,在操作方式上将间歇反应改为连续反应,实现连续化生产,降低了操作人员的使用数量。

表1 微反连续化工艺与传统间歇釜式工艺对比


传统间歇釜式工艺

微通道反应器连续化工艺

用人

12

3

场地

40m2

8m2

反应时间

12h

40s

反应温度

5℃

40℃

主产物含量

96%

98%

废酸量

较多

精确配比,废酸减少

连续性

间歇

连续

公用工程

冷冻盐水

循环水

安全性

综上所述,相对于传统的间歇釜式生产,微通道反应器在安全性、用人成本、占地面积、反应时间、产品质量、废酸量等方面都具有明显的优势。